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氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)概述--剖析

更新時(shí)間:2010-09-07點(diǎn)擊次數(shù):2244

氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)概述氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)

過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進(jìn)行分析,根據(jù)不同功能可

劃分為如下幾種:手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的

氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的

氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜儀的微量注射

器種類繁多,可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器。
氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過特殊處理后引入氣相色譜

儀的氣化室或色譜柱進(jìn)行分析,根據(jù)不同功能可劃分為如下幾種:
1、頂空進(jìn)樣系統(tǒng)
頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分

析,如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
2、手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品

注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點(diǎn)一般

在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜儀的微量注射器種類繁多,可

根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器。
固相微萃?。⊿PME)進(jìn)樣器:固相微萃取是九十年代發(fā)明的一種樣品預(yù)處理

技術(shù),可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品可手動(dòng)注入氣相

色譜儀的氣化室進(jìn)行熱解析氣化,然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)特別適用于

水中有機(jī)物的分析。
3、閥進(jìn)樣系統(tǒng)、氣體進(jìn)樣閥
  氣體樣品采用閥進(jìn)樣不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避

免空氣對樣品的污染。而采用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用

閥進(jìn)樣的
系統(tǒng)可以進(jìn)行多柱多閥的組合進(jìn)行一些特殊分析。氣體進(jìn)樣閥的樣品定量管

體積一般在0.25毫升以上。氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)概述(色譜資料)
  液體進(jìn)樣閥
液體進(jìn)樣閥一般用于裝置中液體樣品的在線取樣分析,其樣品定量環(huán)一般是

閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽。
4、液體自動(dòng)進(jìn)樣器
  液體自動(dòng)進(jìn)樣器用于液體樣品的進(jìn)樣,可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,降低人為

的進(jìn)樣誤差,減少人工操作成本。適用于批量樣品的分析。
5、熱解吸系統(tǒng)
用于氣體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集,然后熱解吸進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行分

析。
6、吹掃捕集系統(tǒng)
  用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)

氣相色譜儀進(jìn)行分析。
7、熱裂解器進(jìn)樣系統(tǒng)
   配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(pyrolysis gas

chromatographyPGC),理論上可適用于由于揮發(fā)性差依靠氣相色譜還不能分

離分析的任何有機(jī)物(在無氧條件下熱分解,其熱解產(chǎn)物或碎片一般與母體

化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān),通常比母體化合物的分子小,適于氣相色譜分析),但

目前主要應(yīng)用于聚合物的分析。
 通常在氣相色譜儀的載氣(氦氣或氮?dú)猓┲校瑹o氧條件下,將聚合物試樣加

熱,由于施加到聚合物試樣上的熱能超過了分子的鍵能,結(jié)果引起化合物分

子裂解
分子的碎裂包括以下過程:失去中性小分子,打開聚合物鏈產(chǎn)生單體單元或

裂解成無規(guī)的鏈碎片。聚合物熱裂解的機(jī)理取決于聚合物的種類,但熱解產(chǎn)

物的
  性質(zhì)和相對產(chǎn)率還與熱裂解器的設(shè)計(jì)和熱裂解條件有關(guān)。影響特征熱裂解

碎片產(chǎn)率重現(xiàn)性的關(guān)鍵因素有:終點(diǎn)熱解溫度、升溫時(shí)間或升溫速率和進(jìn)樣

量。
  用于固體和高沸點(diǎn)液體的熱解器分為兩類:脈沖型和連續(xù)型。目前常用

的居里點(diǎn)熱解器和熱絲熱解器屬于*類,爐式熱解器屬于第二類。此外還

有一些特殊的熱解器。
    PGC應(yīng)用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物領(lǐng)域

的主要應(yīng)用包括指紋鑒定、共聚物或共混物組成的定量分析和結(jié)構(gòu)測定如無

規(guī)、序列和支化。在生物聚合物領(lǐng)域的應(yīng)用包括研究細(xì)菌、真菌、碳水化合

物和蛋白質(zhì)等。此外PGC在其他很多方面也有應(yīng)用。
 

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